امید احمدی

لیکوپن به عنوان یک رنگ‌دانه طبیعی دارای کاربردهای بسیاری درصنایع غذایی، دارویی، آرایشی و بهداشتی می‌باشد. در تحقیق حاضر لیکوپن از پوست گوجه‌فرنگی خشک شده استخراج گردید و توسط خشک کن انجمادی به حالت پودر خشک بیرون آمده و مورد ارزیابی قرار گرفت. بر اساس نتایج بدست آمده، استفاده از آنزیم پکتیناز در7 pH= بالاترین مقدار لیکوپن استخراجی 085/0 میلی گرم بر صد گرم و با میزان رنگ (ICUMA) 339 را نشان می دهد که اختلاف معنا داری با نمونه‌های استخراجی با مش‌آنزیم و بدون آنزیم دارد. در ادامه با استفاده از طراحی آزمایش مرکب و روش سطح پاسخ اثر دو متغیر مستقل شامل مقدار آنزیم پکتیناز (200-0 میکرولیتر) و زمان التراسوند (60-0 دقیقه) بر روی متغیرهای وابسته، مقدار لیکوپن استخراجی رنگ و کدورت نمونه های کلوئیدی حاوی لیکوپن مورد ارزیابی قرار گرفت. نتایج نشان داد مدل‌های درجه دوم به دست آمده برای پیش بینی مقادیر متغیرهای وابسته در بازه‌های تعریف شده برای متغیرهای مستقل دارای ضرایب تعیین بالاتر از 95% بوده که نشان دهنده صحت و دقت بالای مدل های به دست آمده می‌باشند. نتایج بهینه سازی نشان داد که با استفاده از 29 میکرولیتر آنزیم پکتیناز و زمان التراسوند 52 دقیقه، محلول لیکوپن استخراجی با بالاترین مقدار رنگ، کدورت و غلظت لیکوپن به ترتیب (ICUMA) 4/624 ،52/2 واحد جذب و 22/5 میلی گرم به صدگرم به دست آمد. نتایج آنالیز پراکندگی نور مرئی دینامیکی نشان داد که نمونه کلوئیدی استخراج شده در شرایط بهینه دارای میانگین اندازه ذرات شاخص پراکندگی و پتانسیل زتا به ترتیب 774 نانو متر، 385/0 و 67/6- میلی‌ولت می‌باشد. در ادامه با استفاده از نمونه کلوئیدی لیکوپن استخراج شده در شرایط بهینه و خشک‌کن انجمادی پودر لیکوپن جامد تهیه گردید و نتایج آنالیز نشان داد که عناصر اکسیژن و کربن‌، عناصر اصلی تشکیل دهنده پودر لیکوپن می‌باشد. آنالیز طیف سنج مادون قرمزتبدیل فوریه نشان دهنده وجود ناخالصی در پودر تهیه شده بود و آنالیز تخریب حرارتی نشان داد که پودر لیکوپن به دست آمده دارای دمای تخریب 5/148درجه سانتیگراد می‌باشد. نتایج آنالیز میکروسکوب روبشی نشان داد که پودر لیکوپن تولید شده دارای شکل کروی و اندازه ذرات در مقیاس کمتر از 1000 نانومتر می باشد. نتایج آنالیز پراکنش اشعه X نشان داد که پودر لیکوپن تهیه شده دارای ساختار آمورف می‌باشد که این ساختار حلالیت پودر لیکوپن حاصل در فرمولاسیون های آبی را افزایش می یابد.

چوبک گیاهی است که به خانواده میخک تعلق دارد. ریشه گیاه چوبک سرشار از ترکیبات ساپونینی است. ساپونین ها به عنوان عامل امولسیون کننده عمل می کنند و در آب کف پایدار تشکیل می دهند. موضوع حاضر با هدف دستیابی به عصاره گونه های چوبک با محتوای ساپونینی بالا در مدت زمانی کوتاه تر است که با به کارگیری روش عصاره گیری با امواج اولتراسوند می باشد. با استفاده از روش طراحی مرکب مرکزی و روش سطح پاسخ، بهینه سازی شرایط عملیاتی انجام گرفت. متغیر های مستقل، غلظت حلال در محدوده 10 تا 80 درصد و زمان اولتراسوند 10 تا 20 دقیقه انتخاب شدند و با طراحی آزمایش انجام گرفته در محدوده های تعیین گردیده 13 نمونه به مدت 24 ساعت در دمای اتاق نگه داری گردید و تاثیرات متغیرهای انتخاب شده بر روی متغیر های وابسته شامل شاخص امولسیون کنندگی، میزان جذب و خاصیت آنتی اکسیدانی مورد ارزیابی قرار گرفت. نتایج نشان داد که مدل های بدست آمده برای شاخص امولسیون کنندگی، خاصیت آنتی اکسیدانی و میزان جذب دارای ضرایب اطمینان 81/96، 87/93 و 82/99 درصد می باشد و برای پیش بینی متغیر های وابسته مناسب می باشند. نتایج نشان داد در میزان غلظت 34 درصد حلال و زمان 13 دقیقه اولتراسوند، بالاترین شاخص امولسیون کنندگی 58/0 سانتی متر، خاصیت آنتی اکسیدانی 5/25 درصد و میزان جذب 16/0 واحد جذب به دست آمد. نمونه بهینه تهیه شده پس از قرارگیری در فریزر به مدت 24 ساعت، منجمد گردیده و از محلول منجمد آن به مدت زمان 48 ساعت با استفاده از خشک کن انجمادی در دمای 70- درجه سانتی گراد، پودر ساپونین تهیه گردید و خواص فیزیکی و شیمیایی آن مورد بحث و ارزیابی قرار گرفت. نتایج حاصل از آنالیز FTIR نشان داد که پودر ساپونین حاوی گروه های عاملی کربوکسیل، آلکن، اتر و استر بوده و از نوع تری ترپنوئید بی دسموزیدیک می باشد. آنالیز گرماسنجی تفاضلی روبشی (DSC) نقطه تخریب پودر ساپونین را 7/123 درجه سانتی گراد نشان داده که نقطه تخریب بالایی می باشد. با استفاده از آنالیز پراکندگی نور دینامیکی (DLS)، میانگین اندازه پودر ساپونین تولید شده 7 نانومتر بدست آمده و با بررسی بار سطحی محصول تولید شده پتانسیل زتا، مقدار 3/15- میلی ولت تعیین گردید. مساحت سطح ویژه (BET) ساپونین 14/72 متر مربع بر گرم به دست آمد و جهت بررسی و ارزیابی شکل ساپونین استخراج شده با بررسی آن توسط آنالیز پراش اشعه ایکس (XRD) حالت بی شکل (آمورف) برای ذرات ساپونین مشخص گردید.

یکی از مهمترین جنبه های شیمی سبز، توسعه و استفاده از حلال های سبز است. حلال های سبز یکی از راه های کلیدی برای دستیابی به توسعه پایدار برای کاربردهای صنعتی گسترده هستند. ترکیبات فنلی یکی از ترکیبات زیست فعال دارای خاصیت آنتی اکسیدانی هستند و توانایی بالایی در حذف رادیکال های آزاد با واکنش با آنها را دارند. ترکیبات فنلی تاکنون با روش های گوناگونی استخراج شده اند. در پایان نامه حاضر ترکیبات فنلی موجود در پودر قهوه سبز توسط پنج نوع حلال یوتکتیک بر پایه کولین کلراید به عنوان پیوند گیرنده و گلوکز، سوربیتول، اسید استیک، اسید لاکتیک و اسید تارتاریک به عنوان پیوند دهنده با کمک اولتراسوند استخراج گردیدند. نتایج نشان داد که در میان فرمولاسیونهای مورد استفاده، با استفاده از فرمولاسیون بر پایه 8/2 گرم کولین کلراید، 2/7 گرم گلوکز و 5/2 میلی لیتر آب بالاترین مقدار ترکیبات فنلی شامل 225 میکرو گرم بر گرم گالیک اسید را استخراج گردید. همچنین خاصیت آنتی اکسیدانی نمونه بدست آمده 5/90 درصد بدست آمد که تفاوت معنا داری با خاصیت آنتی اکسیدانی ترکیبات فنلی استخراج شده با سایر فرمولاسیون های دیگر از خود نشان نداد. در ادامه با استفاده از روش طراحی مرکب مرکزی و روش سطح پاسخ، بهینه‌سازی مقادیر اجزاء تشکیل دهنده فرمولاسیون منتخب انجام گردید. متغیرهای مستقل شامل کولین کلراید در محدوده نسبت مولی 1 تا 5 و گلوکز با نسبت مولی 1 تا 6 انتخاب شدند و تاثیرات آن‌ها بر روی متغیرهای وابسته‌ شامل مقدار فنل کل و خاصیت آنتی اکسیدانی ترکیبات فنلی استخراج شده مورد ارزیابی قرار گرفتند. نتایج نشان دادند که مدلهای بدست آمده با ضریب اطمینان بالای 90% قابلیت بالایی در پیش‌بینی متغیرهای وابسته دارند. نتایج همچنین نشان دادند که حلال یوتکتیک تهیه شده شامل کولین کلراید با نسبت مولی 1 و گلوکز با نسبت مولی 2/1 بهترین شرایط استخراج ترکیبات فنلی را دارد که در این شرایط نسبت مولی، خاصیت آنتی اکسیدانی 07/93% و فنل کل 88/251 میکروگرم بر گرم به دست آمد. این در حالی است که حلال یوتکتیک بهینه دارای خاصیت آنتی اکسیدانی پایین (7/0%) و محتوای فنلی 10 میکروگرم بر گرم می باشد. با ارزیابی گروه های عاملی توسط آنالیز مادون قرمز فوریه از نمونه حلال یوتکتیک تهیه شده در شرایط بهینه و نمونه حاوی ترکیبات فنلی استخراج شده مشخص شد که پیک گروه عاملی هیدروکسیل دارای جابجایی می باشد که نشان دهنده ی ایجاد پیوند هیدروژنی بین کولین کلراید و ترکیبات فنلی است. نتایج حاصل از کروماتوگرافی مایع از نمونه حلال یوتکتیک تهیه شده در شرایط بهینه که حاوی ترکیبات استخراجی از قهوه سبز می باشد، نشان داد که 4/79 درصد ترکیبات استخراج شده از قهوه سبز، ترکیبات فنلی می باشند. در انتها خاصیت ضد میکروبی حلال یوتکتیک تهیه شده در شرایط بهینه و نمونه حاوی ترکیبات فنلی استخراج شده، مورد ارزیابی قرار گرفت. نتایج نشان دادند که نمونه حاوی ترکیبات فنلی استخراج شده از قهوه سبز، خاصیت ضد باکتریایی و مخمری ضعیف در برابر باکتری استافیلوکوکوس اورئوس و مخمر کاندیدا آلبیکنس با قطر هاله شفاف 8 و 6 میلی متر دارد.

نانوذرات نشاسته به دلیل اندازه زیر میکرونی، نسبت سطح به حجم بالا، پراکندگی بهبود یافته و زیست سازگاری، کاربردهای فراوانی در زمینه‌های دارویی، غذایی و بسته‌بندی دارند .در پایان‌نامه‌ی حاضر نانوذرات نشاسته با استفاده از آنزیم آلفا آمیلاز و با چهار روش مختلف ژلاتینه شدن گرمکن همزن‌دار، اتوکلاو، مایکروویو و اولتراسوند تولید شدند .نتایج نشان داد در بین غلظت‌های ‮‭۱‬ تا ‮‭۱۰‬ درصد محلول نشاسته، محلول ‮‭۱‬ درصد مناسب بوده و در بین روش‌ها، روش اولتراسوند بهترین روش ژلاتیناسیون می-باشد .با استفاده از روش طراحی مرکب مرکزی و روش سطح پاسخ، بهینه‌سازی شرایط عملیاتی انجام شد .متغیرهای مستقل مقدار آنزیم در محدوده ‮‭۰‬ تا ‮‭۱/۵‬ میلی‌لیتر و زمان اولتراسوند ‮‭۵‬ تا ‮‭۱۵‬دقیقه انتخاب شدند و تاثیرات آن‌ها بر روی متغیرهای وابسته‌ی اندازه ذرات، شاخص پراکندگی و پتانسیل زتا مورد ارزیابی قرار گرفت .نتایج نشان داد که مدل با ضریب اطمینان بالای ‮‭۹۵‬ درصد در پیش‌بینی متغیرهای وابسته می‌باشد .در میزان ‮‭۱/۵‬ میلی‌لیتر آنزیم آلفا آمیلاز و زمان ‮‭۱۵‬دقیقه که نقطه‌ی بهینه بود، اندازه‌ی نانو ذرات ‮‭۴۹‬ نانومتر، شاخص پراکندگی ‮‭۰/۶۲۰‬ و پتانسیل زتا ‮‭۱۰/۸‬- میلی‌ولت به دست آمد .از نمونه‌ی بهینه‌ی تهیه شده با استفاده از خشک کن انجمادی در دمای ‮‭۷۰‬- درجه سانتیگراد برای مدت زمان ‮‭۲۴‬ ساعت، پودر نانو ذرات نشاسته تهیه گردید و خواص فیزیکی و شیمیایی آن مورد ارزیابی قرارگرفت .نتایج نشان داد که نانو ذرات نشاسته‌ی پودری به حالت سوزنی شکل بودند که محلول ‮‭۱‬ درصد آن دارای شکل مربعی با اندازه‌ی ‮‭۴۰‬ نانومتر بود .همچنین میزان رنگ در طول موج ‮‭۴۲۰‬ نانومتر و کدورت در طول موج ‮‭۶۲۵‬ نانومتر پودر به ترتیب ‮‭۰/۱۹۳‬ و ‮‭۰/۰۶۹‬ درصد جذب بود .با استفاده از آنالیز پراکندگی نور دینامیکی، اندازه‌ی پودر نانو ذرات نشاسته ‮‭۱۹۷‬ نانومتر و پتانسیل زتا ‮‭۱۳/۹‬- میلی‌ولت تعیین گردید و مساحت سطح ویژه نانوذرات نشاسته ‮‭۱/۹‬ مترمربع بر گرم به دست آمد .آنالیز پراش اشعه ایکس نشان داد که نانوذرات نشاسته حالت بی شکل و آمورف دارند و آنالیز گرماسنجی تفاضلی روبشی نشان داد که نقطه‌ی تخریب نانوذرات نشاسته ‮‭۱۶۲‬ درجه سانتیگراد می‌باشد .در نهایت خاصیت امولسیون‌کنندگی نشان داد که زمان دو فازی شدن محلول نانوذرات نشاسته و روغن ‮‭۱۰۳‬ ثانیه می‌باشد که در مقایسه با محلول نشاسته و روغن که ‮‭۳۵‬ ثانیه بود به صورت معناداری افزایش یافت.