سلیمان بهار

چکیده بخش اول: در این بخش، برای تهیه فیبرهای قالب مولکولی، ابتدا محلولی با نسبت های مشخص از مولکول قالب، اتصال دهنده‌ی عرضی، مونومر عاملی و آغازگر به روش سل-ژل تهیه گردید. در ادامه قطعه‌های پنج سانتیمتری از سیم فولاد زنگ نزن با استفاده از یک اکسیده کننده قوی) مانند سولفوریک اسید، اصلاح سطح شدند و سپس، به منظور انجام پلیمریزاسیون داخل این محلول قرار داده شدند. روش یک متغیر در زمان برای بهینه سازی عوامل موثر بر فرآیند استخراج (حلال آلی ، نوع حلال واجذب، سرعت هم زدن نمونه و زمان استخراج) کوئرستین به کار گرفته شد. آزمایش‌های ایزوترم جذب، به روش لانگمویر و فروندلیچ انجام شد. در شرایط بهینه، حد تشخیص 94/9 نانو‌گرم بر میلی لیتر بدست آمد. روش پیشنهادی در محدوه غلظتی 100- 05/0 میکروگرم بر میلی‌لیتر خطی بود. بخش دوم: دراین بخش، به تعیین داروی فنوباربیتال که دارویی پرمصرف در درمان بیماری صرع است، پرداخته شد. در این قسمت مانند بخش اول، مجدد از روش میکرواستخراج فاز جامد به همرا ه فاز جامد پلیمر قالب مولکولی استفاده شد. نمونه های ادرار به عنوان نمونه حقیقی انتخاب و اندازه‌گیری‌ها با کمک دستگاه HPLC-UV انجام شد. بهینه سازی پارامترهای موثر انجام شد. ظرفیت استخراج برای پلیمر تهیه شده، 2/34 نانوگرم بدست آمد. تحت شرایط بهینه حد تشخیص 88/9 نانوگرم بر میلی‌لیتر و محدوه خطی 100- 02/0 میکروگرم بر میلی‌لیتر بدست آمد. بخش سوم: در این بخش، یک فیبر SPME، بر اساس پلیمر طبیعی کیتوسان و از طریق ایجاد پیوندهای اتصال عرضی با کمک گلوتارآلدهید و در سطح سیم فولاد زنگ نزن اصلاح شده انجام شد. این روش برای اندازه‌گیری داروی فنوباربیتال در نمونه‌های آب، به عنوان دارویی که در دوزهای بالا موجب آلودگی محیط زیست می‌شود، استفاده شد. فاکتورهای موثر بر استخراج توسط روش یک متغیر در یک زمان بهینه شدند. آزمایشات جذب از طریق دو مدل فروندلیچ و لانگمویر بررسی شد. معادله لانگمویر با ضریب همبستگی 994/0 نشان داد که جذب به صورت تک لایه اتفاق می-افتد. نتایج نشان داد که فیبر تهیه شده، در محدوده 4-01/0 میکروگرم بر میلی‌لیتر خطی است و حد تشخیص روش 5/7 نانوگرم بر میلی‌لیتر بدست آمد. بخش چهارم: در این بخش، یک فیبر SPME بر اساس پلیمرهای قالب مولکولی برای اندازه‌گیری کریسوفانول در نمونه ادرار تهیه شد. در این روش، از ترکیب طبیعی کتیرا، به عنوان عامل اتصال عرضی استفاده شد. پلیمر از طریق پلیمریزاسیون رادیکالی در سطح سیم فولاد زنگ نزن ایجاد شد. پس از تعیین مشخصات فیبر تهیه شده، بهینه‌سازی فاکتورهای مهم، از طریق روش طراحی آزمایش به روش طراحی مرکب مرکزی انجام شد. ظرفیت استخراج برای فیبر تهیه شده به این روش 77/131 نانوگرم بدست آمد. حد تشخیص روش 95/8 نانوگرم بر میلی‌لیتر و محدوده خطی 2/0-007/0 میکروگرم بر میلی لیتر بدست آمد.

چکیده بخش اول: در این بخش یک روش بسیار حساس مبتنی بر آپتامر برای تعیین Hg (II) طراحی شد. در ابتدا آپتامر اختصاصی جیوه به نانوذرات مغناطیسی پوشش داده شده با سیلیس (magNPs) متصل شد. سپس، توالی مکمل به ترکیبی متشکل از گرافن و نقاط کوانتومی CdS (Gr-CdS) متصل شد. با اختلاط دو جزء، یک دوبلکس از نوع magNP-ssDNA-Gr/CdS تولید می‌شود. در حضور یون‌های Hg(II)، ساختار پایدار thymine-Hg2+-thymine تشکیل شده و منجر به آزاد شدن Gr/CdS می‌شود. سپس نیروی مغناطیسی خارجی برای حذف کمپلکس باقی مانده استفاده شد. Graphene-CdS آزاد شده توسط HNO3 تجزیه شد و به کوره گرافیت AAS تزریق شد که مقدار قابل شناسایی کادمیوم متناسب با غلظت جیوه (II) در نمونه است. تحت شرایط بهینه، روش دارای پاسخ خطی در محدوده غلظت 2.50 aM تا 0.25 nM و حد تشخیص 7.6 aM (at S/N = 3) است. همچنین گزینش پذیری بالایی برای Hg (II) نسبت به سایر یون‌های فلزی دارد. کلمات کلیدی: آپتامر،Hg2+، طیف سنجی جذب اتمی بخارات سرد، طیف سنجی جذب اتمی کوره گرافیتی بخش دوم: در این بخش چارچوب فلزی-آلی مغناطیسی بر پایه نانوذرات مغناطسی Fe3O4، Cu(II) و لیگاند 1و3و5 بنزن تری کربوکسیلیک اسید به عنوان جاذب برای استخراج فاز جامد (SPE) برای اندازه‌گیری مقادیر ناچیز Pb(II)در نمونه‌های آب وکاهو سنتز شد. یون‌های سرب (II) توسط MOF مغناطیسی جذب شده و به راحتی توسط آهنربا جدا می‌شود بنابراین، نیاز به فیلتراسیون یا سانتریفیوژ نیست. یون‌های آنالیت توسط HCl 0.5 mol·L-1 واجذب شده و از طریق طیف سنجی جذب اتمی کوره گرافیت تجزیه و تحلیل شدند. جاذب تهیه شده با استفاده ازSEM ، EDS و FT-IR مورد مطالعه قرار گرفت. تحت شرایط بهینه، روش دارای محدوده خطی 0.1–50 μg·L-1بود. حد تشخیص و حد کمی برای سرب به ترتیب 0.026 و0.08 μg·L-1 بود. نتایج نشان داد که جاذب تهیه شده دارای گزینش‌پذیری بالایی برای Pb2+ حتی در حضور سایر یون‌های فلزی مزاحم است. کلمات کلیدی: پیش‌تغلیظ،Pb(II) ، چارچوب فلزی-آلی مغناطیسی ، طیف سنجی جذب اتمی کوره گرافیتی بخش سوم: در این بخش یک روش جدید آماده‌سازی نمونه مبتنی بر میکرو استخراج در سرنگ پر شده برای پیش‌تغلیظ کوئرستین قبل از تعیین اسپکتروفتومتری آن توسعه داده شد. از پلیمر قالب مولکولی به عنوان مواد پر شده در سرنگ برای راندمان استخراج بالاتر استفاده شد. ابتدا پودر شیشه به عنوان ماده بستر به دلیل هزینه کم و در دسترس بودن اصلاح شد و سپس پلیمر قالب مولکولی به روش سل-ژل با استفاده از 3-آمینوپروپیل تری اتوکسی سیلان به عنوان مونومر عاملی و تترا اتیل ارتوسیلیکات به عنوان اتصال دهنده عرضی سنتز شدند. ترکیبی از پلیمر قالب مولکولی و روش میکرو استخراج در سرنگ پر شده، گزینش‌پذیری و حساسیت را افزایش می‌دهد. مورفولوژی سطح و گروه‌های عاملی پلیمر قالب مولکولی تهیه شده با استفاده از تکنیک‌های FT-IR، SEM، EDS و TGA مورد مطالعه قرار گرفت. پارامترهای مختلف تاثیرگذار بر راندمان استخراج مانند تاثیر تعداد چرخه‌های جذب/واجذب نمونه، نوع و حجم حلال واجذبی، pH محلول نمونه و مقادیر پلیمر قالب مولکولی بهینه‌ شدند. تحت شرایط بهینه، روش پیشنهادی محدوده خطی 0.01 - 5 µg mL-1 و حد تشخیص 3.68 ng mL-1 را نشان می‌دهد. انحراف استاندارد نسبی برای تعیین سه تکرار 1 µg mL-1 از کوئرستین 1/2% بود. روش پیشنهادی با موفقیت برای استخراج انتخابی کوئرستین از نمونه‌های چای و قهوه استفاده شد. کلمات کلیدی: پودر شیشه، میکرو استخراج در سرنگ پر شده، پلیمر قالب مولکولی، کوئرستین بخش چهارم: در این بخش چارچوب فلزی-آلی مغناطیسی با رشد لایه‌های نازک H3BTC که توسط گروه‌های کربوکسیل به نانوذرات Fe3O4 متصل شده‌اند، سنتز شد و برای پیشتغلیظ مقادیر ناچیز از As(III) قبل از طیف‌سنجی جذب اتمی کوره گرافیت استفاده شد. ابتدا یون‌های As(III) روی سطح نانوذرات در MOF مغناطیسی جذب می‌شود. که در این فرآیند، As(III) با یکی از گروهای کربوکسیل آزاد MOF وارد واکنش می‌شود و به صورت کوالانسی جذب ساختار می‌شود. سپس به دلیل خاصیت مغناطیسی جاذب، MOF مغناطیسی بر روی سطح الکترود آهن پوشیده از فولاد ضد زنگ جمع شده و با اعمال پتانسیل در یک سل الکتروشیمیایی دو الکترودی، آرسنیک جذب شده به As(V) و As(III) تبدیل شده و واجذب می‌شود و در بافر استات تغلیظ می‌شود. عوامل متعددی که ممکن است بر فرآیند پیش‌تغلیظ و استخراج As(III) تاثیر بگذارند، از جمله pH نمونه، مقدار جاذب، زمان جذب/واجذب و ولتاژ بهینه شدند. ایزوترم جذب نشان داد که جذب As(III) بهترین برازش را با مدل ایزوترم فروندلیچ دارد و حداکثر ظرفیت جذب 91.32 mg/g بود. در شرایط بهینه، روش پیشنهادی محدوده خطی 0.04-5.0 µg L-1 و حد تشخیص 0.01 µg L-1 را نشان داد. روش پیشنهادی گزینش پذیری بالایی را برای اندازه گیری As(III) در حضور سایر یون‌های فلزی مداخله‌گر نشان داد و برای تعیین As(III) در نمونه آب و برنج استفاده شد.

در این پروژه پودر شیشه اصلاح‌شده با 3-مرکاپتو پروپیل تری متوکسی سیلان (MPTMS) و گرافن کوانتوم دات اصلاح‌شده با کیتوسان به‌عنوان جاذب‌های ساده با حساسیت و انتخاب پذیری بالا، به ترتیب جهت استخراج و اندازه‌گیری کاتیون سرب و آرسنیک به روش میکرواستخراج در سرنگ توپر (MEPS) با استفاده از دستگاه جذب اتمی کوره گرافیتی مورد ارزیابی قرار گرفتند. مورفولوژی و ترکیب Glass powder, Glass powder-MPTMS , GQD, GQD-Ch با تکنیک‌های FT-IR, SEM, EDAX, XRD, TGA مشخص گردید. در ادامه پروژه، پارامترهای موثر بر استخراج سرب تحت شرایط بهینه (تعداد سیکل‌های جذب برابر 5، تعداد سیکل های واجذب برابر ۱۰، pH برابر۶، حلال واجذبی هیدروکلریک اسید، غلظت حلال واجذبی ۱مولار با حجم 100 میکرولیتر) با گستره خطی 50-01/0 و حد تشخیص 0013/0 میکروگرم بر لیتر مورد بررسی قرار گرفتند. از جاذب پودر شیشه اصلاح‌شده برای استخراج و اندازه گیری سرب در چند نمونه حقیقی سبزیجات، مواد آرایشی و آب دریاچه زریوار استفاده شد. پارامترهای موثر بر استخراج آرسنیک تحت شرایط بهینه (تعداد سیکل‌های جذب برابر 4، تعداد سیکل های واجذب برابر 6، pH برابر 5/4، حلال واجذبی استیک اسید، غلظت حلال واجذبی 2 مولار با حجم 100 میکرولیتر) با گستره خطی50-01/0 و حد تشخیص 0019/0 میکروگرم بر لیتر مورد بررسی قرار گرفتند. جاذب گرافن کوانتوم دات اصلاح‌شده برای استخراج و اندازه گیری آرسنیک در نمونه‌های حقیقی برنج و آب دریاچه زریوار مورد استفاده قرار گرفت. همچنین انتخابگری هر یک از جاذب ها به‌وسیله انجام آزمایش در حضور سایر کاتیون‌های فلزی و تعدادی آنیون به روش گزارش‌شده در شرایط بهینه برای سرب و آرسنیک مورد ارزیابی قرار گرفت.

در این پروژه نانو صفحات گرافن اکسید-مزوپروس سیلیکای قالب یونی با استفاده از روش میکرو استخراج فاز جامد تو پر (MEPS) برای جداسازی و پیش تغلیظ یون کروم(VI) از نمونههای آبی تهیه شد. در ابتدا گرافن اکسید توسط روش هامر سنتز شد و سپس پلیمر قالبی یون کروم Cr(VI)-IIP با استفاده از روش چاپ یون سطحی روی نانو صفحات گرافن اکسید مزوپروس سیلیکا(GO-MS) با 3-(2-Aminoethylamino)propyltrimethoxysilane (AAPTS) به عنوان مونومرعملکردی تهیه شد. نانوصفحات جاذب تولیدشده توسط تکنیک‌های طیف‌سنج تبدیل فوریه مادون‌قرمز (FT-IR)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)، طیف‌سنجی پراش انرژی اشعه ایکس (EDAX)، آنالیز توزین حرارتی (TGA) مشخصه نگاری شدند. تاثیر پارامترهای تجربی مختلف بر درصد بازیابی یون کروم(VI) نظیر pH نمونه آبی، مقدار جاذب، تعداد سیکلهای بارگذاری نمونه، تعداد سیکلهای بارگذاری حلال، حجم نمونه، حجم حلال، بررسی شد. برای واجذب یونهای کروم استخراجی از محلول سود استفاده گردید و سیگنال حاصل از اسپکتروفتومتر بعنوان سیگنال اندازه گیری بکار گرفته شد. در مطالعه گزینش پذیری مشخص شد که پلیمر قالب یونی سنتز شده کارایی بالایی در جذب یون کروم(VI) در رقابت با سایرآنیونها و کاتیونهای فلزی از خود نشان میدهد. انحراف استاندارد نسبی و حد تشخیص به ترتیب برابر با 88/1 و 23/10 نانوگرم بر میلی‌لیتر و محدوده خطی 1400-100 نانوگرم بر میلی لیتر بدست آمد. در این روش برای انجام استخراج فاز جامد در سرنگ تو پرشده از سرنگ یک میلی لیتری انسولین استفاده شد. از ویژگیهای بارز این روش استخراجی استفاده مکرر از جاذب بدون کاهش محسوس در کارایی آن می باشد. در نهایت در شرایط بهینه از این روش برای تعیین یون کروم (VI) در نمونه‌های آب سد گاوشان و آب چشمه چم بشیر طاق‌بستان استفاده شد.

در این پروژه یک نانو جاذب با استفاده از صفحات گرافن اکسید اصلاح شده با آپتامر اختصاصی جیوه، جهت تشخیص مقادیر بسیار کم جیوه از محلول های آبی تهیه شد. از آپتامر اختصاصی جیوه با ساختار 5ʹ-d(TTCTTTGTTCCCCTTCTTTGTT)-3ʹ به عنوان عامل موثر جهت اصلاح سطح نانو صفحات گرافن اکسید استفاده گردید. خاصیت نانوصفحات تهیه شده بعنوان جاذب در جذب کاتیون جیوه به روش میکرواستخراج در سرنگ توپر (MEPS) و آنالیز با استفاده از اسپکتروفتومتر مورد ارزیابی قرار گرفت. برای تعیین مشخصات نانوصفحات حاصل شده، روش های میکروسکوپ الکترونی روبشی ((SEM، اسپکتروسکوپی تبدیل فوریه مادون قرمز (FT-IR)، آنالیز طیف سنجی پراش انرژی پرتو ایکس (EDAX) مورد استفاده قرار گرفته است. در ادامه پروژه از این نانو صفحات گرافن اکسید اصلاح شده با آپتامر اختصاصی جیوه بعد از استخراج و واجذب با استفاده از تشکیل کمپلکس رنگی با لیگاند دیتیزون در حلال آلی جهت اندازه گیری مقادیر بسیار کم جیوه (میکروگرم در لیتر) در نمونه های آبی استفاده شده است. شرایط بهینه و موثر بر استخراج و اندازه گیری جیوه به روش اسپکتروفتومتری از قبیل اثر pH محلول آبی، تعداد دفعات بارگذاری نمونه، تعداد دفعات واجذب، زمان تماس آنالیت با جاذب، مقدار جاذب و حجم حلال شویشی مورد بررسی قرار گرفت و مشخصات تجزیه های روش نیز گزارش گردید. تحت شرایط بهینه محدوده خطی نمودار معیارگیری روش آنالیز 20 تا 800 میکروگرم بر لیتر و حد تشخیص روش 2/2 میکروگرم بر لیتر بدست آمد. انتخابگری جاذب بوسیله انجام آزمایش در حضور سایر کاتیون های فلزی به روش گزارش شده در شرایط بهینه برای کاتیون جیوه مورد ارزیابی قرار گرفت. همچنین به منظور ارزیابی جاذب سنتز شده، آنالیز جیوه در نمونه های حقیقی از قبیل آب سد گاوشان، آب رودخانه گاماسیاب، آب چمشه چم بشیر طاق بستان نیز مورد بررسی واقع شد.

در این تحقیق توانایی جاذب نانو ذره مغناطیسی Fe3O4@GO@mSiO2 برای جذب و استخراج کوئرستین از محلول های آبی بررسی شد به طوری که ابتدا نانوذره گرافن اکسید به روش هامر سنتز شد سپس به وسیله ی FeCl3.6H2O وFeCl2.4H2O مغناطیسی گردید و آنگاه توسط مزوپروس سیلیس اصلاح گردید. از روش های طیف سنج تبدیل فوریه مادون قرمز (FT_IR)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)، طیف سنجی پراش انرژی اشعه ایکس (EDAX)، پراش پرتو ایکس(XRD)، مغناطیس سنج نمونه مرتعش (VSM) و طیف سنجی فوتوالکترون پرتوی ایکس (XPS) جهت شناسایی ساختار نانو ذره Fe3O4@GO@mSiO2 استفاده شد. در ادامه این نانو ذره مغناطیسی Fe3O4@GO@mSiO2 جهت اندازه گیری ترکیب دارویی کوئرستین در نمونه های حقیقی (اسفناج، فلفل سبز، شوید و پیاز قرمز) مورد استفاده واقع شد. با توجه به نتایج حاصل از این پژوهش8 pH= مناسب ترین pH برای استخراج کوئرستین بوده است. نتایج پژوهش نشان داد که روش ارایه شده توانایی تشخیص کوئرستین را در محدوده ی خطی ppm 8/0_ 02/0 با ضریب همبستگی9964/0 R2= و حد تشخیص 24/5 میکروگرم بر لیتر را دارد.

در این کار، پلیمرهای قالب مولکولی اصلاح شده توسط نقاط کوانتومی گرافن مغناطیسی(MGQD@MIP) ساخته شد که به عنوان یک جاذب سبز وجدید با انتخاب پذیری و حساسیت بالا، ارزان و ساده برای اندازه گیری مقایر کم داروی کوئرستین با مزایای آنتی اکسیدانی، ضدالتهابی، ضد ویروسی و... در ادویه ها وگیاهان دارویی با روش فلورسانس و اسپکتروفتومتری مورد ارزیابی و سنجش قرار گرفت. مورفولوژی و ترکیب MGQDs ,GQDs و MGQDs@MIP با تکنیک های AFS, FT-IR, SEM, EDAX, VSM مشخص شد. در مرحله اول نقاط کوانتومی گرافن با پیرولیز حرارتی گلوکز در دمای180درجه سانتیگراد سنتز شد که ساختار و ترکیب آن توسط تکنیک های فوق تایید شد. در ادامه کار نقاط کوانتومی گرافن، مغناطیسی شد و پس از آن پلیمر قالب مولکولی ((MIP در سطح MGQDs ایجاد شد. سطوح کروی و ریز MGQDs@MIP با توزیع منظم و یکنواخت به وسیله تصویر برداری میکروسکوپ الکترونی(SEM) به خوبی مشاهده شد. در بخشی از این پروژه پارامترهای موثر بر استخراج کوئرستین (نظیر زمان جذب و واجذب، pH، مقدار جاذب، و نوع حلال استخراجی) با روش اسپکتروفتومتری بررسی و بهینه سازی شد، که تحت شرایط بهینه (زمان جذب30دقیقه، pH محلول برابر 8، مقدار جاذب 3میلی گرم، مقدار حلال واجذبی 1میلی لیتر، نوع حلال واجذبی متانول) اندازه گیری کوئرستین با گستره خطی 3000-10 نانوگرم بر میلی لیتر و حد تشخیص 88/4 نانوگرم بر میلی لیتر در نمونه های چای سیاه، قهوه، پونه کوهی و دارچین انجام شد. در بخش دوم اندازه گیری همین ترکیب تحت شرایط بهینه (مقدار جاذب، pH محلول ، زمان تماس) با استفاده از روش فلورسانس با گستره خطی 220-5 نانو گرم بر میلی لیتر و حد تشخیص 54/0 نانوگرم بر میلی لیتر در نمونه های چای سبز، زیره سبز و آویشن با موفقیت انجام شد.

در این کار، پوششی از نانوکامپوزیت پلیپیرول/اکسید روی بر روی فوالد زنگ نزن ساخته شد و بهعنوان یک پوشش فیبر جدید برای میکرواستخراج با فاز جامد از فضای فوقانی در استخراج مقادیر ناچیز آالینده- های محیطی یعنی فتاالت استرها از نمونههای آبی، مورد ارزیابی قرار گرفت. فیبر در دو مرحله تهیه شد که شامل ترسیب الکتروشیمیایی پلی پیرول روی سطح فوالد زنگ نزن در مرحلهی اول است و سپس مرحلهی دوم که شامل ترسیب الکتروشیمیایی نانوصفحات اکسید روی میباشد. ساختار متخلخل همراه با نانوصفحات اکسیدروی با میانگین ابعاد 33 نانومتر بهوسیلهی تصویربرداری میکروسکوپ الکترونی (SEM (روی سطح مشاهده شدند. پارامترهای موثر بر استخراج فتاالت استرها )یعنی دما و زمان استخراج، دما و زمان واجذبی، غلظت نمک و سرعت همزدن ( بررسی شده و بهوسیلهی روش یک متغیر در یک زمان بهینهسازی شدند. تحت شرایط بهینه )دمای استخراج C ˚03 ،زمان استخراج 43 دقیقه، دمای واجذبی C ˚273 ،زمان واجذبی 5 دقیقه، غلظت نمک 25 %وزنی- حجمی و سرعت چرخش 1333 دور بر دقیقه( حد تشخیصها در محدودهی 30/3 - 35/3 میکروگرم بر لیتر بودند و تکرارپذیری روش و تکرارپذیری ساخت فیبر به ترتیب در محدودهی % 3/7 – 1/6 و % 2/13 – 7/0 بودند. در بخش دوم، یک روش ساده برای شناسایی والپروئیک اسید از طریق میکرواستخراج آن ارائه شد. فیبر پلیمر قالب مولکولی و کروماتوگرافی همراه با دتکتور یونیزاسیون شعله ای برای این منظور مورد استفاده قرار گرفت. برای سنتز فیبر، یک لوله مویین باریک سیلیکا به عنوان قالب در کوپلیمریزاسیون متاکریلیک اسید – اتیلن گلیکول دی متاکریالت قالبگیری شده با والپروئیک اسید بکار رفت. دمای استخراج، زمان استخراج، غلظت نمک، pH ، سرعت چرخش و دمای واجذبی ) یعنی همهی پارامترهایی که میتوانند فرایند استخراج را تحت تاثیر قرار دهند ( اندازهگیری و در نتیجه تنظیم شدند. خطی بودن، دقت و حد تشخیصها به عنوان عناصر تجزیهای تحت شرایط بهینه ارزیابی شدند. مطالعات، یک محدودهی خطی 133 -33/3 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 000/3 را نشان دادند و حد تشخیص برابر با 31/3 میکروگرم بر لیتر اندازهگیری شد. سپس این روش برای شناسایی گزینشی والپروئیک اسید در نمونههای قرص، شربت و خون انسان بطور موفقیت آمیزی بکار برده شد. در این بخش، یک پوشش گرافنی که بوسیلهی روش الیهبرداری الکتروشیمیایی از مغز مداد تهیه شد، بعنوان پوشش فیبر برای استخراج هیدروکربنهای آروماتیک چندحلقهای به روش SPME-HS بکار رفت. الیههای گرافنی با اعمال پتانسیل 2 +ولت به الکترود مغز مداد در محلول اسیدسولفوریک 1M تهیه شدند. پارامترهای موثر در استخراج )یعنی دما و زمان استخراج، قدرت یونی، دما و زمان واجذبی ( بوسیله- ی روش یک متغیر در یک زمان بررسی و بهینهسازی شدند. تحت شرایط بهینه ) دمای استخراج 65 درجه سانتیگراد، زمان استخراج 35 دقیقه، غلظت نمک 23 ،%دمای واجذبی 263 درجه سانتیگراد و زمان واجذبی 5 دقیقه( حدتشخیصها در محدودهی 30/3 -31/3 میکروگرم بر لیتر بودند و محدودهی خطی بودن 53- 35/3 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 0060/3-0013/3 بدست آمد. تکرارپذیری فرایند استخراج و تکرارپذیری فیبر به فیبر به ترتیب در محدوده %2/7 -3/4 و %0/0-3/7 بودند.

در این تحقیق یک تکنیک جدید میکرواستخراج فازمایع به نام میکرواستخراج برپایه جریان پیوسته قطرات نمونه (CSDF-ME) برای استخراج وپیش تغلیظ ترکیبات مختلف معرفی وتوسعه داده شد. ازاین روش جدید برای استخراج BTEXs ازنمونه آبی استفاده وآنالیتهای استخراج شده با GC-FID اندازه گیری شدند. دراین روش چند میکرولیترحلال آلی درته یک لوله ته مخروطی کوچک قرارگرفت وچند میلی لیتر نمونه آبی ازداخل حلال آلی به شک لقطرات پیوسته عبورداده شد. فاکتورتغلیظ در شرایط بهینه شده269-221 وبازیافت 89%-102% بدست آمد. محدوده خطی وحد تشخیص برای BTEXs بین 2.0 تا 500.0 و1.4 تا 3.1 میکروگرم برلیتر گزارش شد. تکنیک CSDF-ME برای اولین بارباموفقیت برای اندازه گیری کادمیم به عنوان یک روش آماده سازی نمونه به دستگاه GF-AAS متصل شد. بعدازانجا م استخراج 15میکرولیتر ازحلال استخراج کننده حاوی کادمیم ازلوله استخراج مستقیما توسط بازوی اتوسمپلیر به GF-AAS تزریق شد. فاکتورتغلیظ 123برای حجم نمونه 5.0 میلی لیتری گزارش شد.وهمچنین محدوده خطی وحد تشخیص به ترتیب 0.5-0.02 و 0.0075 میکرو گرم بر لیتر بدست آمد. وبرای نمونه های مختلف آب وبرگ سیب بازیافت نسبی94%-97% حاصل شد. درهمین تحقیق یک شیوه جدید از CSDF-ME به منظوراندازه گیر ی سریع سرب توسعه داده شدو با دستگاه GF-AAS متصل شد. درروش CSDF-ME جدیدبه جای چند میکرولیتر حلال استخراج کننده 90.0 میلیلیتر مخلوط دو حلال در لوله کوچک ته مخروطی قرار گرفته و با سرعت بالای 2.0 میلی لیتر در دقیقه محلول نمونه از مخلوط حلال عبور داده شد. . تحت شرایط بهینه برای 4.0 میلی لیتر از نمونه آبی فاکتور تغلیظ 93 و زمان استخراج 2.0 دقیقه حاصل شد. محدوده خطی و حد تشخیص به ترتیب 0.1-6.0 و0.03 میکروگرم بر لیتر بدست آمد. بازیافت نسبی برای نمئنه های مختلف آب و برگ سیب 94%-100% حاصل شد.

رنگ بازی فوشین یا روزالین، یک رنگ تری فتیل متان با ساختار مولکولی C20H20N3Cl بوده و یکی از معدود رنگ های قابل اشتعال است. این ماده به عنوان یک عامل رنگ کننده در صنایع نساجی و چرم و همچنین برای رنگ کردن کلاژن، ماهیچه و میتوکندری به کارگرفته می شود. تماس با این رنگ باعث حساسیت های پوستی و چشمی می گردد و بلعیدن آن باعث حساسیت های روده ای و مشکلات گوارشی می شود. همچنین استنشاق بخارات آن مشکلات تنفسی را ایجاد می کند. پس جداسازی این رنگ از آب های محیط زیست ضروری به نظر می رسد. در این پژوهش یک روش پیش تغلیظ و جداسازی مبتنی بر استخراج فاز جامد پراکنده با نانوکامپوزیت مغناطیسی گرافن احیایی به عنوان یک جاذب برای اندازه گیری رنگ بازی فوشین به وسیله ی اسپکتروفتومترUV توسعه داده شده است. اثر pH، مقدار جاذب، زمان استخراج ، نوع و حجم شوینده، زمان واجذب، اثر حلال پراکنده کننده و اثر مزاحمت سایر یون ها بر بازده استخراج بررسی شد. حد تشخیص 7/3 نانوگرم بر میلی لیترو محدوده خطی200-4 نانوگرم بر میلی لیتر به دست آمد. این روش با موفقیت برای نمونه های مختلف آب در طبیعت، استفاده شد. در بخش دوم نیز به دنبال توسعه روش استخراج فاز جامد مغناطیسی برای جداسازی و پیش تغلیظ کبالت در نمونه های حقیقی هستیم. کبالت به صورت ترکیبات شیمیایی مختلف در طبیعت وجود دارد. همه افراد از طریق هوا، آب و غذا در معرض آلودگی کبالت قرار دارند . اثرات حاد مسمومیت با کبالت، شامل آسم، التهاب ریه ها ، حالت تهوع، استفراغ و مشکلات جدی قلبی است. آژانس بین المللی تحقیقات سرطان آمریکا، کبالت را به عنوان ماده ای که ممکن است سرطان زا باشد، تعیین کرده است. بنابراین نظارت بر غلظت کبالت در این نمونه ها از اهمیت زیادی برخوردار است.اثر pH، زمان جذب و واجذب، نوع و حجم حلال شوینده، اثر غلظت لیگاند و اثر مزاحمت های سایر یون ها بر بازده استخراج بررسی شد. این روش با موفقیت برای نمونه های آب، خاک، کاهو و برنج استفاده شد.

چکیده: یک جاذب جدید برای اندازه گیری سرب و مس به وسیله ی اسپکترومتری جذب اتمی سنتز شد و با استفاده از تکنیک های مختلف توصیف شد. حد تشخیص و حد کمی 3/4 و 5/14 میکرو گرم / لیتر برای سرب و 0/5 و 7/16 میکرو گرم / لیتر برای مس به دست آمد. کارایی روش بوسیله ی اندازه گیری مقادیر کم سرب و مس در نمونه های آب مورد بررسی قرار گرفت. در این پایان نامه، یک روش گزینشی، حساس، سریع و ساده برای تشخیص بیسموت با استفاده از نانوذرات نقره اصلاح شده با پیریدین 2و6– دی کربوکسیلیک اسید طراحی شد. تحت شرایط بهینه، یک رابطه خطی خوب بین نسبت جذب (A525/A390) و غلظت بیسموت در محدوده ی 4/0-0/8 میکرو مولار به دست آمد. حد تشخیص این پروب رنگ سنجی 01/0 میکرو مولار بود. روش حاضر به طور موفقیت آمیز برای اندازه گیری بیسموت در نمونه های آب و دارو به کار رفت. یک روش سریع، گزینش پذیر و حساس برای اندازه گیری کراتینین به وجود آمد. حد تشخیص این پروب رنگ سنجی 0/3 نانو مولار بود. نسبت جذب A560/A390 با غلظت کراتینین در محدوده ی 01/0- 00/1 میکرو مولار رابطه ی خطی دارد. این پروب به طور موفقیت آمیز برای اندازه گیری کراتینین در نمونه های سرم پلاسما و ادرار به کار رفت. یک پروب رنگ سنجی ساده، گزینشی، دوستدار محیط زیست برای اندازه گیری سیستئین با استفاده از نانوذرات نقره اصلاح شده با چیتوسان به وجود آمد. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص 015/0 میکرو مولار و محدوده ی خطی 5/0-0/10 میکرو مولار به دست آمد. روش حاضر برای اندازه گیری سیستئین در نمونه های سرم خون و ادرار به کار رفت. راندمان های خوبی در محدوده ی 55/84 تا 94/104% به دست آمد. در این مطالعه، نانوذرات نقره با استفاده از تیو مالیک اسید اصلاح شدندتا یک روش ساده، گزینشی برای تشخیص سیستامین در نمونه های سرم خون و ادرار به وجود آمد. با استفاده از این سیستم، رابطه ی خطی خوب در محدوه ی 2/0-0/10 میکرو مولار با حد تشخیص 046/0 میکرو مولار به دست آمد. راندمان نمونه های سرم و ادرار اسپایک شده در محدوده ی 00/94-85/104% بود. مصرف دخانیات یکی از مهم ترین مشکلات بهداشت عمومی و علت مرگ زودرس در کشورهای توسعه یافته می باشد. لذا هدف از این مطالعه، توسعه و بهینه سازی روش SPE و UPLC/ESI-Q-TOF-MS/MS برای تشخیص و تعیین کمی تعدادی از نشانگرهای مربوط به کشیدن سیگار در 26 نمونه ی جفت از زنان سیگاری

چکیده تعیین مقدار و پیش تغلیظ کبالت به روش میکرو استخراج مبتنی بر جریان قطره پیوسته نمونه(CSDF-ME)به عنوان یک روش میکرواستخراج و با استفاده از لیگند 1-(2-پیریدیل آزو)- 2-نفتول همراه با اسپکتروفوتومتری جذب اتمی جهت پیش تغلیظ و اندازه گیری مقادیر ناچیز یون های کبالت در نمونه-های آبی توسعه یافت. کلروفرم و 1-(2-پیریدیل آزو)-2-نفتول به ترتیب به عنوان حلال استخراج کننده و عامل کمپلکس کننده مورد استفاده قرار گرفت. در این پژوهش، بهینه سازی پارامترهای تجربی موثر بر استخراج مانند حجم حلال استخراجی،pH، غلظت عامل کمپلکس ساز، افزایش نمک و سرعت جریان نمونه با استفاده از یک روش مرحله به مرحله که در آن هر عامل به صورت پی در پی تغییر می-کند، انجام شد. تاثیر یون های مداخله کننده نیز بر روی بازیابی آنالیت مورد بررسی قرار گرفت. پس از استخراج، فاکتور تغلیظ، حد تشخیص و درصد انحراف استاندارد نسبی برای شش مرتبه اندازه گیری (در غلظت 2/0 میلی گرم بر لیتر از کبالت) به ترتیب برابر با 166، 3/1 میکروگرم بر لیتر و % 8/3 به دست آمد. روش برای اندازه گیری یون های کبالت در نمونه های حقیقی (آب آشامیدنی، آب چشمه، آب معدنی) و یک نمونه سنتزی به کار گرفته شد و صحت روش با استفاده از دستگاه جذب اتمی شعله تایید گردید.

چکیده: رودآمین- بی، رنگ مصنوعی است که به دلیل رنگ صورتی شدید خود برای رنگ آمیزی مواد غذایی استفاده می شود. رنگ رودآمین- بی به طور کلی سمی است و در ابتدا به عنوان یک رنگ در منسوجات و مواد غذایی مورد استفاده قرار گرفت. رودآمین- بی اگر توسط انسان و حیوانات بلعیده شود مضر است و باعث تحریک پوست، چشم و دستگاه تنفسی می شود. بنابراین با توجه به ماهیت خطرناک و مضر اثرات رودآمین بی، تلاش به-منظور توسعه یک روش ساده برای تعیین رودآمین بی در نمونه های مختلف ارزشمند می باشد. در این پژوهش یک روش پیش تغلیظ و جداسازی مبتنی بر استخراج فاز جامد پراکنده با نانوکامپوزیت مغناطیسی احیایی به عنوان یک جاذب برای اندازه گیری رودآمین -بی به وسیله ی اسپکتروفتومتر UVتوسعه داده شده است. اثر pH، مقدار جاذب، زمان استخراج، نوع و حجم شوینده، زمان واجذب، اثر حلال پراکنده کننده و اثر مزاحمت سایر یون ها بر بازده استخراج بررسی شد. حد تشخیص 2/2 نانوگرم بر میلی لیترو محدوده خطی 400-40 نانوگرم بر میلی لیتر به دست آمد. این روش با موفقیت برای نمونه های مختلف نظیر نوشیدنی، گوجه فرنگی، پاستیل و کبریت استفاده شد. در بخش دوم نیز به دنبال توسعه روش استخراج فاز جامد مغناطیسی برای جداسازی و پیش تغلیظ کادمیم در نمونه های حقیقی هستیم. کادمیم یکی از مهم ترین کاتیون های مضر موجود در طبیعت است که نیمه عمر آن در محدوده 30-10 سال می باشد و آسیب های جدی به اعضایی مانند کلیه، کبد و ریه ها حتی در غلظت های بسیار پایین از مضرات آن است. یکی از راه های خطرناک وارد شدن کادمیم به بدن انسان از طریق مصرف روزانه آب و غذا است. در نتیجه نظارت بر غلظت کادمیم در این نمونه ها از اهمیت قابل توجهی برخوردار است. اثر pH، مقدار جاذب، غلظت لیگاند، زمان استخراج، نوع و حجم شوینده، زمان واجذب و اثر مزاحمت های سایر یون ها بر بازده استخراج بررسی شد. این روش با موفقیت برای نمونه های آب، برنج و سویا استفاده شد.

متابولیتهای ثانویه برای اولین بار مورد توجه متخصصان علم شیمی قرار گرفتند. امروزه اهمیت این ترکیبات به عنوان داروی گیاهی، سم، حشره کش و علف کش بیشتر از پیش مشخص شده است و این ترکیبات به عنوان ذخایری با ارزش، می توانند در صنایع داروسازی و کشاورزی کاربرد داشته باشند. کومارین متابولیتی ثانویه با ساختار بنزوپیرونی و از ترکیبات فنولی است. مشتقات طبیعی و سنتتیک فراوانی از کومارین وجود دارد. ترکیبات کومارینی اثر آللوپاتی دارند و می توانند رشد گیاهان را تحت تاثیر قرار دهند. همچنین، این ترکیبات خاصیت ضد باکتری دارند و می توانند به عنوان آنتی بیوتیک های طبیعی مورد توجه قرار گیرند. آللوپاتی فرآیندی است که طی آن متابولیت ثانویه ی یک گیاه بر رشد و تکامل سایر جانداران اثر می گذارد. بررسی روابط آللوپاتیک میان گیاهان روشی مناسب برای کنترل علف های هرز در مزارع می باشد. هدف این پژوهش بررسی اثر آللوپاتی کومارین سنتتیک و عصاره ی برگ شبدر بر بذرهای گونه های زراعی گندم، جو و کنجد و همچنین، بررسی اثر ضدباکتری این ترکیبات می باشد. در قالب یک طرح آزمایشی اثر غلظت های مختلف کومارین سنتتیک و عصاره برگ شبدر بر شاخصهای فیزیولوژیک و فعالیت آمیلازی دانه رست ها در اتاقک رشد با شرایط استاندارد بررسی شد. همچنین، اثر ضد باکتری این ترکیبات با روشهای استاندارد میکروبیولوژی بر باکتری های استافیلوکوکوس اورئوس و اشریشیا کلی به عنوان نمونه هایی از باکتری های گرم مثبت و گرم منفی سنجیده شد. نتایج نشان داد کومارین اثر آللوپاتی داشته و باعث مهار جوانه زنی و کاهش رشد دانه رست ها در بذرهای هر سه گونه می شود. کومارین اثر مهاری بر فعالیت آمیلاز بذرها ندارد اما ممکن است سبب مهار تولید آمیلاز در این بذرها شده باشد. همچنین، کومارین سنتتیک اثر ضد باکتری ضعیف اما عصاره برگ شبدر اثر مهاری قوی تری داشته است و در کل اثر مهاری بر اشریشیا کلی بیشتر بوده است. مطالعات بیشتر جهت جداسازی و خالص سازی ترکیبات کومارینی طبیعی از گیاهان، راهی مناسب برای کنترل علف های هرز و آفات کشاورزی و همچنین تولید آنتی بیوتیک های طبیعی است.

یک روش میکرو استخراج مایع- مایع پخشی زوج یون(IP-DLLME)ترکیب شده با اسپکتروفوتومتری UV-Vis برای تعیین مقادیر ناچیز یون های آلومینیوم توسعه یافته است. این روش بر اساس کمپلکس آلومینیوم(III) با پیروکاتیکول بنفش و ستیل تری متیل آمونیوم برماید به عنوان عامل تشکیل دهنده ی زوج یون است. عوامل مختلفی که بر روی بازده استخراج یون های آلومینیوم اثرگذار هستند از جمله pH، نوع و حجم حلال های استخراج کننده و پخش کننده، غلظت عامل کمپلکس کننده، زمان واکنش، سرعت سانتریفیوژ ، زمـان استخراج و زمـان سانتـریفیـوژ مورد بررسی قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه برای حجم 5 میلی لیتر نمونه فاکتور تغلیظ 3/33 و حد تشخیص 07/0 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای ده مرتبه انـدازه گیـری غلظت 0/1 میکرو گرم بر لیتـر برابر 31/1 درصد بود. منحنـی کالیبـراسیـون برای این سیستم در محـدوده ی 0/12-2/0 میکـروگـرم بر لیتـر با ضـریب همبستگی 998/0 خطـی بـود. این روش به طـور موفقیت آمیزی در تعیین مقدار آلومینیوم در شیر ، برنج، چای و نمونه های آب به کار رفته است.

یک روش استخراج فاز جامد مغناطیسی، با استفاده از نانو کامپوزیت مغناطیسی گرافن/Fe3O4 عامل دار شده با آمینو اسید ال آرژنین برای تعیین انتخابی یون های مس به وسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله ارائه شده است. تاثیر متغیر های مختلف بر روی استخراج از جمله pH، نوع و حجم حلال شوینده، مقدار کامپوزیت و زمان سونیکیت مورد مطالعه و بررسی قرار گرفتند. در این روش به 100میلی لیتر محلول آبی حاوی 25 میکروگرم بر لیتر یون Cu2+ که در5 pH = تنظیم شده است، 009/0 گرم کامپوزیت اضافه شده و به مدت 14 دقیقه در التراسونیک قرار داده شد. بعد از جمع آوری کامپوزیت توسط آهنربا، یون های جذب شده به وسیله 2 میلی لیتر نیتریک اسید 1/0 مولار واجذب و مستقیماً به دستگاه جذب اتمی شعله تزریق گردید. اثر یون های مداخله کننده نیز مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه با حجم نمونه 100 میلی لیتر، فاکتور تقویت برابر با 8/36 بدست آمد. حد تشخیص بدست آمده برای روش برابر 96/1 نانوگرم بر میلی لیتر بود و درصد انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازه گیری برابر با 81/3% بدست آمد. این روش به خوبی برای تعیین مس در نمونه های حقیقی آب و برنج مورد استفاده قرار گرفت.

چکیده سرب یکی از عناصر مضر طبیعت است که نگرانی قابل توجهی را برانگیخته است. بنابراین توسعه تکنیک های تجزیه ای حساس و قابل اعتماد جهت نظارت و اندازه گیری دقیق این کاتیون در نمونه هایمختلف غذایی و زیستی از اهمیت ویژه ای برخوردار است. در این پژوهش یک روش پیش تغلیظ و جداسازی مبتنی بر استخراج فاز جامد مغناطیسی با نانو کامپوزیت مغناطیسی گرافن اکسیدی(MnFe2O4/GO) به عنوان یک جاذب جدید برای اندازه گیری کاتیون سرب به وسیله جذب اتمی شعله توسعه داده شده است. نانو ذرهMnFe2O4و نانو کامپوزیت مغناطیسی MGOبا یک روش آسان سنتز شده و با تکنیک های FT-IR، SEM ، AGFM و EDAXشناسایی شده است. اثر pH، مقدار جاذب، زمان استخراج، نوع و حجم شوینده، زمان واجذب و اثر مزاحمت های سایر یون ها بر بازده استخراج بررسی شد. فاکتور تغلیظ 84/80، حد تشخیص (ngmL-1)9/2 و محدوده خطی(ngmL-1) 600-5 به دست آمد.این روش با موفقیت برای نمونه های مختلف نظیر آب، ماهی، برنج و خاک استفاده شد. در بخش دوم نانو کامپوزیت مغناطیسی MnFe2O4/GO سنتز شد و صفحه های گرافن اکسید مغناطیسی شده به-عنوان پایه ای برای تشکیل همی مایسل و اد مایسل جهت حذف متیل اورانژ مورد استفاده قرار گرفت. متیل اورانژ رنگ آنیونی است که کاربرد گسترده ای در صنعت دارد که ورود آن به سیستم تغذیه موجودات زده و انسان باعث آسیب جدی به سیستم گوارشی و به خصوص سرطان روده می شود. بنابراین حذف متیل اورانژ از منابع آب از اهمیت ویژه ای برخوردار است. نانو ورقه های گرافن اکسید به علت مساحت سطح بالا و مورفولوژی منحصربفردشان قابلیت بسیار بالایی در تشکیل همی مایسل و اد مایسل دارد و دارای ظرفیت بارگیری سورفاکتانت بالاتری نسبت به مواد معمولی و نانو ذره مغناطیسی تنها است. از طرفی مغناطیسی کردن این نانو ورقه ها باعث تسریع در فرآیند جداسازی جاذب از محلول می شود. این ورقه های مغناطیسی شده گرافن اکسید بسته به pH محیط می توانند بار منفی یا مثبت به خود بگیرند. در حالت کاتیونی سورفاکتانت کاتیونی ستیل تری متیل آمونیوم برماید (CTAB) به عنوان تشکیل دهنده ی فرم های مایسلی بر روی MGOبه کار برده شد. مقدار MGO، غلظت CTAB، زمان حذف، اثر دما، غلظت اولیه و حجم اولیه برای رسیدن به بازده حذف بالای متیل اورانژ بهینه سازی شد.

در این پژوهش به برررسی طراحی و ساخت ایمن حسگرهای الکتروشیمیایی بر پایه نانوکامپوزیت های اصلاح شده جدید می پردازیم.

هیدروکربن های آروماتیک چند حلقه ای گروهی از مولکول های آلی هستند که در طی سوختن ناقص زغال سنگ، گاز، چوب، زباله یا دیگر مواد آلی شکل می گیرند. آن ها آلوده کنند ه های محیطی در همه جا حاضر هستند. در این تحقیق بر اساس توصیف گرهای خانواده تابع خصوصیات برهمکنش عمومی که در سطح B3LYP/6-31G در نرم افزار گوسین محاسبه شدند، مدل های ارتباط کمی ساختار-بازداری (QSPR) برای پیش بینی زمان بازداری کروماتوگرافی گازی و مدل های ارتباط کمی ساختار-خاصیت (QSPR) برای پیش بینی خواص ترمودینامیکی و نقطه جوش 16 ترکیب آروماتیک چند حلقه ای با یک توصیف گر بر روی سه فاز ساکن مختلف (DB-17 , DB-5, DB1) با استفاده از رگرسیون خطی چند متغیره مرحله به مرحله بدست آمد. حجم مولکولی، Vm توصیف گری است که با آن مدل ها ساخته شده است. کیفیفت مدل ها با توجه به پارامترهای آماری مانند مجذور ضریب همبستگی (R2) ، خطای جذر میانگین مربعات (RMSE)، درصدخطای نسبی پیش بینی (REP%) و پارامترهای آماری فیشر (F) بررسی شد. برای ارزیابی این مدل ها از روش ارزیابی تقاطعی یکی را بیرون گذاشتن استفاده شده است و پارامترهای آماری مربوط به آن شامل مجذور ضریب همبستگی ارزیابی تقاطعی، R2cv، جذر خطای میانگین مربعات RMSEcv و درصد خطای نسبی پیش بینی REPcv(%) محاسبه شد که صحت مدل ها را تایید می کنند.

یک روش استخراج فاز جامد، با استفاده از نانوکامپوزیت گرافناکسیدی- Al2O3 برای تعیین انتخابی یون های سرب بهوسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله، ارائه شده است. در این روش به 50 میلی لیتر محلول آبی حاوی100 میکروگرم بر لیتر یون Pb2+ که در 7pH= تنظیم شده است 01/0 گرم نانوکامپوزیت اضافه شده و به مدت 10 دقیقه در التراسونیک قرار می گیرد. بعد از جمع آوری کامپوزیت توسط سانتریفوژ، یون های جذب شده به وسیله2 میلی لیتر کلریدریک اسید 1 مولار واجذب و مستقیماً به دستگاه جذب اتمی شعله تزریق گردید. تاثیر متغیرهای مختلف بر روی استخراج از جمله زمان و دمای سونیکیت، pH و مقدار کامپوزیت مورد مطالعه و بررسی قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه با حجم نمونه 50 میلی لیتر، فاکتور تقویت برابر با 65/22 به دست آمد. حد تشخیص بدست آمده برای روش برابر 4 نانوگرم بر میلیلیتر و درصد انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازه گیری برابر با% 44/1 به دست آمد. این روش برای تعیین سرب در نمونه های آب، برنج، چای،گوجه فرنگی وسرمه مورد استفاده قرار گرفت.

یک روش استخراج فاز جامد مغناطیسی، با استفاده از نانو کامپوزیت مغناطیسی گرافن/Fe3O4عامل دار شده با آمین برای تعیین انتخابی یون های مس به وسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله ارائه شده است. تاثیر متغیر-های مختلف بر روی استخراج از جمله pH،نوع حلال شوینده، حجم نمونه،دما، مقدار کامپوزیت وزمان سونیکیت مورد مطالعه و بررسی قرار گرفتند. در این روش به 50 میلی لیتر محلول آبی حاوی 10 میکروگرم بر لیتر یون Cu2+ که در 6pH= تنظیم شده است 005/0 گرم کامپوزیت اضافه شده و به مدت 10 دقیقه در التراسونیک قرار داده شد، بعد از جمع آوری کامپوزیت توسط آهنربا، یون های جذب شده به وسیله 5/0 میلی لیتر کلریدریک اسید 1/0 مولار واجذب و مستقیماً به دستگاه جذب اتمی شعله تزریق گردید. اثر یون هایمداخله-کننده نیز مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه با حجم نمونه 50 میلی لیتر، فاکتور تقویت برابر با 08/95 بدست آمد. حد تشخیص بدست آمده برای روش برابر 9/0 نانوگرم بر میلی لیتر بود و درصد انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازه گیری برابر با 23/1 % بدست آمد. این روش به خوبی برای تعیین مس در نمونه-های بادمجان، لوبیا قرمز و قارچ مورد استفاده قرار گرفت.

یک روش استخراج فاز جامد با استفاده از جاذب گرافن اکسیدی اصلاح شده با لیگاند 8-هیدروکسی کینولین برای تعیین انتخابی یون های مس بوسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله ای ارایه شده است. در این روش به 50 میلی لیتر محلول آبی حاوی 100 میکروگرم بر لیتر یون های مس که در pH=3 تنظیم شده است 5 میلی گرم جاذب اضافه شده و به مدت 30 دقیقه بر روی همزن مغناطیسی قرار داده شد، پس از سانتریفوژ یون های جذب شده توسط 2 میلی لیتر اسید کلریدریک 1 مولار واجذب شده و مستقیما به دستگاه جذب اتمی شعله ای تزریق گردید. تاثیر متغیرهای مختلف بر روی بازده استخراج از جمله زمان جذب،pH محلول و مقدار جاذب به کار رفته مورد بررسی و مطالعه قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه با حجم نمونه 50 میلی لیتر و فاکتور تغلیظ برابر با 25 حدتشخیص به دست آمده 2.16 نانو گرم بر میلی لیتر بود و درصد انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازه گیری برابر با 3 % به دست آمد. این روش به خوبی برای تعیین مس در نمونه های چای سیاه، برنج و پودر فلفل قرمز مورد استفاده قرار گرفت.

بخش اول یک روش استخراج فاز جامد ساده ، با استفاده از گرافن احیایی برای تعین انتخابی یون های نیکل به وسیله طیف-سنجی جذب اتمی شعله ، ارائه شده است . در این روش به 50 میلی لیتر محلول آبی حاوی 10 میکروگرم بر لیتر یون Ni2+ که در 9pH= تنظیم شده است 01/0 گرم گرافن احیایی اضافه شده و به مدت 40 دقیقه در التراسونیک قرار داده شد، بعد از سانتریفوژ کردن محلول یون های جذب شده به وسیله 5/0 میلی لیتر سولفوریک اسید 1/0 مولار واجذب و مستقیماً به دستگاه جذب اتمی شعله تزریق گردید. تاثیر متغیرهای مختلف بر روی استخراج از جمله زمان و دمای سونیکیت، pH و مقدار گرافن مورد مطالعه و بررسی قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه با حجم نمونه 50 میلی لیتر، فاکتور تقویت برابر با 5/96 بدست آمد. حد تشخیص بدست آمده برای روش برابر 588/0نانوگرم بر میلیلیتر بود و درصد انحراف استاندارد نسبی برای هفت مرتبه اندازه گیری برابر با 35/5 % بدست آمد. این روش به خوبی برای تعیین نیکل در نمونه های سیب زمینی، گوجه فرنگی و جعفری مورد استفاده قرار گرفت. کلمات کلیدی: استخراج فاز جامد؛ طیف سنجی جذب اتمی شعله؛ نیکل (II)؛ سیب زمینی ؛ گوجه فرنگی ؛ جعفری بخش دوم یک روش استخراج فاز جامد مغناطیسی، با استفاده از نانو کامپوزیت مغناطیسی گرافن/Fe3O4 برای تعیین انتخابی یون های مس بهوسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله، ارائه شده است. در این روش به 50 میلی لیتر محلول آبی حاوی 10 میکروگرم بر لیتر یون Cu2+ که در 4pH= تنظیم شده است 005/0 گرم کامپوزیت اضافه شده و به مدت 20 دقیقه در التراسونیک قرار داده شد، بعد از جمع آوری کامپوزیت توسط آهنربا ، یون های جذب شده به وسیله 5/0 میلی لیتر کلریدریک اسید 1/0 مولار واجذب و مستقیماً به دستگاه جذب اتمی شعله تزریق گردید. تاثیر متغیرهای مختلف بر روی استخراج از جمله زمان و دمای سونیکیت، pH و مقدار کامپوزیت مورد مطالعه و بررسی قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه با حجم نمونه 50 میلی لیتر، فاکتور تقویت برابر با 64/97 بدست آمد. حد تشخیص بدست آمده برای روش برابر 74/2 نانوگرم بر میلیلیتر بود و درصد انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازه گیری برابر با 66/6 % بدست آمد. این روش به خوبی برای تعیین مس در نمونه های دارچین، زیره سبز و آویشن مورد استفاده قرار گرفت .

بخش دوم یک روش جدید و ساده میکرو استخراج مایع-مایع پخشی برای پیش تغلیظ و تعیین مقادیر کم پالادیم همراه با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای ارائه شده است. در این روش دی تیزون به عنوان معرف کمپلکس کننده استفاده شده. پارامترهای موثر بر بازدهی استخراج مورد بررسی قرار گرفتند، مهمترین این پارامترها شامل pH ، حجم مایع یونی، حجم و نوع حلال پخش کننده ، زمان واکنش و استخراج هستند و شرایط بهینه برای روش بدست آمد. تحت شرایط بهینه محدوده خطی، دقت، فاکتور تغلیظ و حد تشخیص به ترتیب 1-075/0 میلی گرم بر لیتر، %04/1 ، 8/9و031/0 میکرو گرم بر لیتر بدست آمد. این روش برای نمونههای حقیقی شامل(چایی، آب دریاچه و شهر و سبزیجات ) مورد استفاده قرار گرفت. بخش اول یک روش ساده و موثر میکرواستخراج مایع-مایع پخشی همراه با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای برای تعیین مقادیر آهن در نمونه های محیطی ارائه شده است. در این تکنیک از مایع یونی به عنوان استخراج کننده و همچنین از نمک سدیم 2-مرکاپتو پیریدین اکساید به عنوان معرف کمپلکس کننده نیز استفاده شد. مهمترین پارامترهای موثر بر کارایی استخراج شامل pH ، حجم مایع یونی، حجم و نوع حلال پخش کننده ، زمان واکنش و استخراج مورد بررسی قرار گرفتند و شرایط بهینه برای روش بدست آمد. نتایج آزمایش شامل محدوده خطی، دقت، فاکتور تقویت و حد تشخیص به ترتیب 700-10 میکرو گرم بر لیتر، 1/3، 02/15 و 4/2 میکرو گرم بر لیتر بدست آمد. این روش برای نمونه های آب شهر و معدنی، چایی و نمونه سنگ به کاربرده شد.

یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی (DLLME)همراه با طیف سنجی جذب اتمی شعله ای برای اندازه گیری نیکلبا استفاده از معرف دی متیل گلی اکسیم به عنوان عامل کمپلکس کننده، ارائه شده است. عوامل مختلفی که بر روی کارآیی میکرو استخراج نیکل تاثیرگذار هستند از جمله pH، نوع و حجم حلال های پخش کننده و استخراج کننده، غلظت لیگاند و زمان استخراج مورد بررسی قرار گرفتند و شرایط تجربی بهینه برای روش به دست آمد. پس از استخراج، فاکتور تغلیظ 36 بود. حد تشخیص ng ml-113 و انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازه گیری µg ml-15/0 برابر5/3% بودند. روش با موفقیت برای اندازه گیری نیکل در نمونه های آرد برنج، عسل و چای سیاه به کار گرفته شد. یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی (DLLME)برای جداسازی و پیش تغلیظ پالادیم از نمونه های آب با استفاده از دی سیکلوهگزیل -18-کراون-6 به عنوان معرف جفت یون و اندازه گیری با طیف سنجی جذب اتمی شعله-ای ارائه شده است. عوامل مختلفی که بر روی کارآیی میکرو استخراج پالادیم تاثیرگذار هستند از جمله pH، نوع و حجم حلال های پخش کننده و استخراج کننده، غلظت دی سیکلوهگزیل -18-کراون-6 و زمان استخراج مورد بررسی قرار گرفتند و شرایط تجربی بهینه برای روش به دست آمد. پس از استخراج، فاکتور تغلیظ 8/9 بود. حد تشخیص ng ml-116 و انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازه گیریµg ml-15/0 برابر 21/3% بودند. روش با موفقیت برای اندازه گیری پالادیم در نمونه های آب (آب چاه، آب شهر،آب معدنی و آب رودخانه) به کار گرفته شد.

بخش اول: یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی (DLLME) همراه با طیف سنجی جذب اتمی شعله برای تعیین مقادیر ناچیز یون های نقره (I) با استفاده از معرف دی فنیل تیوکاربازون (دی تیزون) به عنوان عامل کمپلکس کننده، ارائه شده است. عوامل مختلفی که بر روی کارآیی استخراج یون های نقره تاثیرگذار هستند از جمله pH، نوع و حجم حلال های پخش کننده و استخراجی، غلظت لیگاند و زمان استخراج مورد بررسی قرار گرفتند و شرایط تجربی بهینه برای روش بدست آمد. پس از استخراج، فاکتور تغلیظ، حد تشخیص و درصد انحراف استاندارد نسبی برای ده مرتبه اندازه گیری (در غلظت 1/0 میلی گرم بر لیتر) به ترتیب برابر با 21/73، 4/30 نانوگرم بر میلی لیتر و19/3 % به دست آمد. روش برای اندازه گیری یون های نقره در نمونه های آب محیطی نظیر آب آشامیدنی، آب چاه و آب معدنی و همچنین فلفل سبز و چای بکار گرفته شد و صحت روش با آزمایش های بازیافت تایید گردید. بخش دوم: در این کار تحقیقاتی از روش میکرواستخراج تجمع القای سرمایشی بر پایه مایع یونی برای جداسازی و پیش تغلیظ یون های Ag+ از نمونه های مختلف و اندازه گیری به وسیله دستگاه اسپکتروفتومتر استفاده شده است. در این کار برای استخراج یون های نقره از لیگاند 8-هیدروکسی کینولین (اکسین) به عنوان عامل کمپلکس کننده استفاده گردید. در این روش مقدار بسیار کمی از یک مایع یونی (IL) آب گریز 1-هگزیل 3-متیل ایمیدازولیوم هگزافلوئوروفسفات ([PF6][Hmim]) به عنوان حلال استخراجی در 10 میلی لیتر محلول نمونه با غلظت 01/0 میکرو گرم بر میلی لیتر و حاوی مقداری تریتون X-114 (به عنوان عامل ضدچسبندگی) استفاده شد. سپس محلول را در یک حمام آب گرم با دمای ملایم قرار می دهیم تا حلالیت IL در محلول نمونه افزایش یابد. پس از همگن شدن محلول آن را در حمام یخ قرار می دهیم و به دلیل کاهش حلالیت IL، قطرات ریزی از آن ایجاد و محلولی ابری تشکیل می-شود. تحت شرایط بهینه حد تشخیص و فاکتور تقویت به ترتیب برابر با26/0 نانوگرم بر لیتر و 4/44 حاصل شد، انحراف استاندارد نسبی برای ده مرتبه اندازه گیری برابر با 3/2 % بدست آمد. روش پیشنهادی برای اندازه گیری یون نقره در نمونه های مختلف فیلم رادیولوژی و عکاسی، و همچنین موی سر زن و مرد مورد استفاده قرار گرفت. بخش سوم: در این کار تحقیقاتی از خواص جذبی نانو صفحات گرافن احیایی برای جداسازی و پیش تغلیظ

یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی (DLLME) همراه با طیف سنجی جذب اتمی شعله برای تعیین مقادیر ناچیز یون های کبالت (II) با استفاده از معرف 1-نیتروزو-2- نفتول به عنوان عامل کمپلکس کننده، ارائه شده است. عوامل مختلفی که بر روی کارآیی استخراج یون های کبالت تاثیرگذار هستند از جمله pH، نوع و حجم حلال های پخش کننده و استخراجی، غلظت لیگاند و زمان استخراج مورد بررسی قرار گرفتند و شرایط تجربی بهینه برای روش بدست آمد. پس از استخراج، فاکتور تغلیظ، حد تشخیص و درصد انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازهگیری (در غلظت 05/0 میلی گرم بر لیتر) به ترتیب برابر با 7/52، 76/3 نانوگرم بر میلی لیتر و 3/2 % بودند. روش برای اندازه گیری یون های کبالت در نمونه های آب محیطی مانند آب آشامیدنی، آب چاه، آب معدنی و نیز زرده تخممرغ و نمونه موی سر به کار گرفته شد و صحت آن با آزمایشهای بازیافت تایید گردید. در بخش دوم یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر ناچیز یونهای نیکل (II) به صورت زوج یون و تعیین آن به وسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله به کار گرفته شد. در این روش از متیل تری اکتیل آمونیوم کلراید به عنوان معرف تشکیل دهنده زوج یون استفاده گردید. عوامل مهم تاثیرگذار بر روی تشکیل زوج یون و نیز استخراج به روش DLLME بهینه سازی شدند. تحت شرایط بهینه، حجم نمونه 5 میلی لیتر، حجم حلال استخراجی کربن تتراکلرید200 میکرولیتر و حجم حلال پخش کننده (اتانول) 2 میلی لیتر بدست آمد. فاکتور تقویت روش برابر 47 و حد تشخیص روش برابر با 8 میکروگرم برلیتر محاسبه گردید. درصد انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازهگیری (در غلظت 1 میلی گرم بر لیتر) برابر با 04/1% بود. منحنی کالیبراسیون به وسیله این روش در محدوده 40 تا 1200 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 999/0 خطی بود. این روش به طور موفقیت آمیزی در تعیین مقدار نیکل در چای، کاهو، هویج و نمونه های جعفری مورد استفاده قرار گرفت. در بخش سوم یک روش استخراج فاز جامد ساده، با استفاده از گرافن احیایی برای تعیین انتخابی یون های کادمیم بهوسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله، ارائه شده است. در این روش به 50 میلی لیتر محلول آبی حاوی 10 میکروگرم بر لیتر یون Cd2+ که در 4pH= تنظیم شده است 01/0 گرم گرافن احیایی اضافه شده و به مدت 40 دقیقه در الترتسونیک قرار داده شد، ب

در یک روش ساده، الکترود کربن شیشه ای توسط مایع یونی دارای گروه آمین 1-(3-آمینو پروپیل) 3-متیل ایمیدازولیوم برماید، نانوذرات تیتانیوم نیترید با قطر تقریبی(nm5 ±15=d) و آنزیم کاتالاز به صورت خود انباشتگی لایه به لایه اصلاح شد و فعالیت الکتروشیمیایی الکترود اصلاح شده توسط تکنیک های ولتامتری چرخه ای، امپدانس وUv-Vis بررسی شد. نتایج، وجود یک زوج پیک اکسایش-کاهش سریع و برگشت پذیر را برای گروه هم آنزیم با پتانسیل فرمال 04/0 ولت نشان می دهد. پتانسیل فرمال مربوط به اکسایش و کاهش آنزیم کاتالاز با افزایش pH با شیب mV/pH64- به سمت مقادیر منفی جابجا می شود. محاسبه شده برای کاتالاز جذب شده در سطح الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانوذرات تیتانیوم نیترید و مایع یونی برابر می باشد. ضریب انتقال بارکاتدی α، ثابت سرعت انتقال الکترون ks و غلظت سطحی برای الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده ی 7(Catalase-IL)/TiN به ترتیب برابر با 52/0، 1-s 28/5 و 2 mol cm-11-10×1/2 محاسبه شد. مقدار Km به دست آمده برای واکنش بین آنزیم کاتالاز و هیدروژن پراکسید 1/1 میلی مولار بوده که نشان دهنده ی واکنش سریع بین آنزیم و سوبسترا است. از جمله مزایای الکترود اصلاح شده ی فوق می توان به برگشت پذیری بسیار سریع آنزیم کاتالاز در سطح الکترود، پایداری بالا و تهیه سریع و ساده آن اشاره کرد. این الکترود اصلاح شده برای احیای الکتروکاتالیتیکی هیدروژن پراکسید در پتانسیل-های کم منفی به کار می رود. حد تشخیص و حساسیت الکترود اصلاح شده برای آنالیز هیدروژن پراکسید با استفاده از تکنیک آمپرومتری به ترتیب برابر 100 نانو مولار و 1 µA.mM-5/45 می باشد. در تست دوم ، پروتئین هموگلوبین در سطح الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با کامپوزیت نانوذرات تیتانیوم نیترید و مایع یونی دارای گروه آمین 1-(3-آمینو پروپیل) 3-متیل ایمیدازولیوم برماید، تثبیت شد و خواص آن به وسیله ی تکنیک های ولتامتری چرخه ای و آمپرومتری مورد مطالعه قرار گرفت. ولتاموگرام چرخه ای الکترود اصلاح شده با نانو کامپوزیت و هموگلوبین، یک زوج پیک اکسایش-کاهش با پتانسیل فرمال 03/0- ولت مربوط به گروههای ردوکس زیست مولکول، در بافر 1/0 مولار فسفات (7 pH) را نشان می دهد. ضریب انتقال بارکاتدی و ثابت سرعت انتقال الکترون برای الکترود فوق به ترتیب برابر 44/0 و1 s-51/5 محاسبه گردید که نشان دهنده ی

بخش اول یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی (DLLME) همراه با طیف سنجی جذب اتمی شعله برای تعیین مقادیر ناچیز یون های جیوه (II) با استفاده از معرف دی فنیل تیوکاربازون (دی تیزون) به عنوان عامل کمپلکس کننده، ارائه شده است. عوامل مختلفی که بر روی کارآیی استخراج یون های جیوه تاثیرگذار هستند از جمله pH، نوع و حجم حلال های پخش کننده و استخراجی، غلظت لیگاند و زمان استخراج مورد بررسی قرار گرفتند و شرایط تجربی بهینه برای روش بدست آمد. پس از استخراج، فاکتور تغلیظ ، حد تشخیص و درصد انحراف استاندارد نسبی برای هشت مرتبه اندازه گیری (در غلظت 2 میلی گرم بر لیتر) به ترتیب برابر با 68، 45 نانوگرم بر میلی لیتر و 7/1 % بودند. روش برای اندازه گیری یون های جیوه در نمونه های آب محیطی مانند آب آشامیدنی شیر، آب چاه و آب دریاچه خزر بکار گرفته شد و صحت آن با آزمایش های بازیافت تایید گردید. کلمات کلیدی: میکرواستخراج مایع- مایع پخشی؛ طیف سنجی جذب اتمی شعله؛ جیوه (II)؛ آب های محیطی بخش دوم یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی بر اساس منجمدسازی قطره آلی شناور (DLLME-SFO) برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر ناچیز یون های مس(II) و تعیین آن بوسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله بکار گرفته شد. در این روش از لیگاند 8- هیدروکسی کینولین (اکسین) به عنوان معرف کمپلکس کننده استفاده گردید. عوامل مهم تاثیرگذار بر روی تشکیل کمپلکس و نیز استخراج به روش DLLME-SFO بهینه سازی شدند. تحت شرایط بهینه، حجم نمونه 20 میلی لیتر، حجم حلال استخراجی (1- آندکانول) 100 میکرولیتر و حجم حلال پخش کننده (اتانول) 5/0 میلی لیتر بدست آمد. فاکتور تقویت روش برابر 28 و حد تشخیص روش برابر با 6/3 میکروگرم برلیتر محاسبه گردید. درصد انحراف استاندارد نسبی برای ده مرتبه اندازه گیری (در غلظت 100 میکروگرم بر لیتر) برابر با 7/0 % بود. منحنی کالیبراسیون مس بوسیله این روش در محدوده 5 تا 200 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 999/0 خطی بود. این روش بطور موفقیت آمیزی در تعیین مقدار مس در گوجه فرنگی، موز و نمونه های مو و چای مورد استفاده قرار گرفت. کلمات کلیدی: میکرواستخراج مایع- مایع پخشی بر اساس منجمدسازی قطره آلی شناور؛ مس(II) ؛ 1- آندکانول؛ طیف سنجی جذب اتمی شعله بخش سوم یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی ساده و سریع، با استفاده از مایعات یونی (IL-DLLME) بر

لیگاند 1و4و8و11- تتراآزاسیکلو تترادکان به عنوان حامل بسیار موثر و گزینش پذیر در انتقال یون سرب از غشای مایع کلروفرم مورد مطالعه قرار گرفت. مقدار یون سرب در حضور یون پیروفسفات به عنوان معرف گیرنده در فاز گیرنده بررسی شد و مشخص شد که بعداز 90 دقیقه درصد انتقال کاتیون سرب به فاز گیرنده مقدار5/0±2/6 می باشد. اثر تداخل یون های دیگری همچون Fe+3, Hg+2, Ni+2, Ag+1, Cu+2, Zn+2, Fe+2, Co+2, Cd+2, Na+ مورد بررسی قرار گرفت. ملاحظه شد که از بین کاتیون های مختلف، تنها کاتیون های بر روی انتقال یون سرب مداخله داشتند. اثر تداخلی این دو یون را می توان با افزایش EDTA با غلظت هم مولار یون سرب یعنی غلظت 1.5×10-4 مولار در فاز منبع حذف نمود.